无锡3-吡啶丙醇什么价格

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再搅拌反应1～2小时，降温搅拌析晶，抽滤收集固体，正庚烷洗涤，真空干燥，对得到的固体进行检验，结果如表1所示。表1重结晶溶剂的筛选从表1可以看出，乙醇和水的混合溶剂体系可以得到单一晶型(α晶型)，其余溶剂体系得到无定形或混晶，因此，确定乙醇和水的混合溶剂为重结晶溶剂。将体积比为1:3的乙醇和水的混合溶剂得到的样品进行表征，结果如下：(1)x-射线粉末衍射使用cu-kα辐射，以度2θ(2θ衍射角的误差为)表示的x-射线粉末衍射光谱图见图1，其峰的位置角度2θ、晶面间距d值和相对峰强度见表2。仪器：瑞士d8advancex-射线衍射仪管压：40kv管流：40ma旋转靶：铜靶扫描范围：°～°扫描速度：°/min表2x-射线粉末衍射测定结果由表2可以看出，样品在x射线粉末衍射光谱图中特征峰的2θ值为、、、、、、，更进一步的2θ值为、、、、、、、、、、(相对强度在20以上)，2θ衍射角的误差为±，将该晶型命名为α晶型。(2)元素分析elementavarioeliii型元素分析仪方法：样品经燃烧分解,定量转换，检测，再经数据处理得到c、h、n的百分含量。元素分析测试结果，实测值：％、％、％，理论值：％、％、％，样品的c、h、n含量实测平均值与理论计算值误差均小于％。环保吡啶丙醇价格大全吡啶丙醇它是一种无色至淡黄色液体，具有苯环和吡啶环的结构。

在0～25％rh之间吸湿增重迅速增加至％，以后速率减慢，至95％rh吸湿增重至％。西他沙星，制剂的制备过程存在技术难度。药物中的残留溶剂是在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。在合成原料药中选择适当的溶剂可提高产量或决定药物的性质，如结晶型、纯度和溶解度，因此有时溶剂是合成中非常关键的因素。由于残留溶剂没有疗效，故所有残留溶剂均应尽可能除去，以符合产品规范、gmp或其他基本的质量要求。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》规定，一些溶剂(类)因其具有不可接受的毒性或对环境造成公害，在原药、赋形剂及制剂生产中应避免使用；一些溶剂毒性不太大(第二类)应限制使用，以防止病人潜在的不良反应；使用低毒溶剂(第三类)较为理想，但也要限度在5000ppm，即含量在％以下。cn公开了富马酸西他沙星晶型a，但是重复其方法发现富马酸西他沙星晶型溶剂残留超标，实施例1残留％，实施例2甲乙酮残留％，实施例3二氯甲烷残留％。根据《ichq3c杂质：溶剂残留的指导原则》，和甲乙酮为三类溶剂，溶残要控制在％以下，二氯甲烷为二类溶剂，溶残要控制在600ppm，即％以下。

    所述降温结晶的温度为20～30℃。在本发明的某些实施例中，所述降温结晶后，还包括过滤和烘干，得到中间体。本发明对所述过滤和烘干的方法并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的过滤和烘干的方法即可。本发明中，得到的中间体具有式(ⅰ)所示的结构：本发明提供的处理方法得到的中间体的收率和纯度较高。中间体的收率高于％，纯度高于％。得到中间体后，将所述中间体与氯化剂在溶剂中进行氯化反应，得到四氯吡啶酸。的，具体为：将所述中间体加入溶剂中，升温至85～120℃，然后滴加氯化剂，滴加完成后，升温至回流温度，回流反应2～3h后，得到四氯吡啶酸。在本发明的某些实施例中，将所述中间体加入溶剂中，升温至100℃、110℃、90℃、85℃。本发明对升温至85～120℃的升温速率并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的升温速率即可。在本发明的某些实施例中，所述滴加的时间为～1h。在某些实施例中，所述滴加的时间为。本发明对所述升温至回流温度的时间并无特殊的限制，在本发明的某些实施例中，所述升温至回流温度的时间为。在本发明的某些实施例中，所述回流反应的时间为、3h或2h。在本发明的某些实施例中。国内高纯度2-吡啶丙醇价格。

所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。实施例6将10g西他沙星()、4g富马酸(，)、200ml乙醇和50ml水加入到500ml反应瓶，加热至40℃以上，搅拌反应1～2小时，冰水浴降温搅拌析晶2～5小时，抽滤洗涤，40～60℃真空干燥4～6小时，得到类白色粉末状固体，收率90％，hplc纯度％。根据x-射线粉末衍射、x-射线单晶衍射、差热分析和热重分析，所得水合物、晶型与实施例1中α晶型一致。对比例1为溶剂参照cnb中实施例1的方法，取(含，北京中硕医药科技开发有限公司)投入1l三口瓶，加入200ml，避光条件下搅拌升温至55～60℃回流，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应1h，保温条件下加300ml正庚烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥，得淡黄色固体a。对比例2甲乙酮为溶剂参照cnb中实施例2的方法，取(含)投入1l三口瓶，加入200ml甲乙酮，避光条件下搅拌升温至55～60℃，溶清后趁热过滤，滤液重新加热至回流。取，回流状态下滴加到反应瓶中，滴毕回流反应50min，保温条件下加300ml正己烷，析出淡黄色固体，降至室温，搅拌析晶1h，过滤，滤液用少量正庚烷洗涤，35～40℃真空干燥。2-吡啶丙醇厂家直销。连云港环保吡啶丙醇工厂直销

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